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核磁共振波谱法
【来源/作者】北纳创联
核磁共振波谱(NMR)源于具有磁矩的原子核，吸收射频能量，产生自旋达到能级间的跃迁。与IR光谱一样，1 H核磁共振(1 HNMR)波谱是解析活性剂结构的有用手段，但是其测定的简便性、迅速性等方面比不上IR光谱。然而，NMR不破坏样品，用后可以回收．是其优点。利用NMR的积分值可得到如烷基的平均链长、环氧乙烷的平均加合物质的量等信息，这些是用IR光谱不能取得的定量信息。红外l光谱(IR)对表面活性剂类化合物的分析有重要作用，但对于多种表面活性剂的复配物，由于有时分离得不到位，使红外光谱(IR)对表面活性剂定性有一定难度，核磁共振(NMR)技术已成为剖析表面活性剂的复配物*为重要的工具。常用的NMR图谱有1 HNMR、13CNMR、DEPT(Distortionless Enhancement by P0larization Transfer)和QNMR(定量NMR)等，必要时使用2DNMR技术。对简单化合物，可直接用NMR定性；对结构大体已知的复杂化合物，可进一步对其官能团进行定量和位置确定。在对物质进行结构分析时，要求样品纯净单一，需将表面活性剂脱水、脱溶剂，经过柱层析或薄层色谱分离成相对单一的物质，否则所得到的谱图是由其中各物质谱峰叠加形成，难以区分定性。测定高黏度液体和固体样品时，要用溶剂配成5％～20％溶液，所采用的溶剂有CCl4、CS2之类一般性溶剂和D2O、CDCl3或CD3COOD之类氚代溶剂。特别是对于离子表面活化剂，要根据试样的溶解性、试液黏度等选择适当的溶剂，才能得到理想的光谱图。
表面活性剂的亲油基多种多样，但其在NMR图谱中有其特征的共振信号。亲水基如果是聚氧乙烯醚(非离子、表面活性剂)，可用NMR进行定性和定量。亲水基如果是羧基阴离子或季铵阳离子，NMR均可测定，但磺酸盐和硫酸盐基用NMR不能直接测定，常规的电子轰击质谱(EIMS)也可以说无能为力，IR则是重要手段。利用NMR谱图我们可以测定烷基链长度、确定烷基的支化情况、测定双键、基本确定环氧化物的加成数、确定苯环及取代情况、确定不同基团所代表物质的相对比例等信息，从而分析化合物分子含有的基团及其相互连接关系，确定分子结构。
【关键词】核磁共振 表面活化剂 北京标准物质网 |
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